Samovolné prasknutí skla vlivem NiS: od mikroskopické inkluze k poruše tabule

Tabule tepelně tvrzeného skla se může po měsících či letech v konstrukci náhle rozpadnout, aniž někdo zaznamená náraz nebo mimořádné zatížení. Jednou z možných příčin je inkluze sulfidu nikelnatého (NiS), drobná cizorodá částice uzavřená ve skle už při výrobě. Samotná informace, že se NiS při fázové přeměně zvětší, ale nestačí k vysvětlení, zda a kdy konkrétní tabule praskne. Rozhodují také chemické a fázové složení inkluze, její rozměry, povrch a poloha v poli zbytkových napětí, počáteční mezera mezi inkluzí a sklem a podmínky vzniku a šíření trhliny.

V tomto článku rozebírám tyto souvislosti zejména na základě studie Andrease Kaspera a propojuji je s fraktografickou diagnostikou poruch a vad skla a s rozhodováním při navrhování. Zvlášť se věnuji rozdílu mezi poruchami při zkoušce prohříváním (anglicky heat soak test, HST) a poruchami v konstrukci. Na mikroskopické snímky odkazuji do původní publikace a doprovázím je výkladem, který odděluje pozorovaný jev, jeho interpretaci a meze zobecnění. Jde o odborný výklad dostupných podkladů, nikoli o zprávu o novém experimentu. Stručný úvod do tématu je v článku Samovolná exploze kaleného skla.

Co znamená, že sklo prasklo samo?

Z hlediska pozorovatele je taková porucha samovolná. Z hlediska mechaniky má ovšem svůj počátek, zdroj energie a podmínky, které umožnily trhlině přerůst z místního poškození v rozpad celé tabule.

Proměna inkluze NiS může narušit okolní sklo. Energii k následnému rychlému rozpadu však poskytuje především napěťový stav vytvořený tepelným tvrzením. Právě spojení mikroskopického podnětu a energie uložené v celé tabuli vysvětluje nepoměr mezi nepatrným rozměrem částice a rozsahem poruchy.

Výraz „samovolná exploze“ dobře vystihuje náhlost a někdy i zvukový projev rozpadu. Neměl by ale vést k představě chemického výbuchu inkluze v hotovém zasklení. V tomto článku jím rozumím rychlou fragmentaci předepjatého skla, spuštěnou porušením v jeho objemu.

Základní otázka proto nezní pouze „je ve skle NiS?“. Potřebuji vědět, zda konkrétní inkluze v konkrétním místě dokáže vytvořit trhlinu a zda má tato trhlina podmínky k dalšímu šíření. Přítomnost inkluze, místní popraskání jejího okolí a rozpad celé tabule jsou tři různé skutečnosti.

Výchozím podkladem je rozsáhlá práce Andrease Kaspera Spontaneous cracking of thermally toughened safety glass. Part one: Properties of nickel sulphide inclusions. Vyšla on-line v srpnu 2018 a byla zařazena do ročníku 2019 časopisu Glass Structures & Engineering. Spojuje mikroskopická pozorování, starší experimenty, fyzikální modelování a provozní údaje. Je cenná právě tímto propojením; některé její závěry však zůstávají modelovými odhady či hypotézami. V dalším výkladu je proto nezaměňuji za univerzální materiálové konstanty nebo normové požadavky. 1

Proč se tvrzené sklo rozpadne celé?

Při tepelném tvrzení se sklo zahřeje a následně rychle ochladí. Rozdílný průběh ochlazování povrchu a vnitřních vrstev vytvoří po vyrovnání teplot zbytková napětí: při površích tlak, uvnitř tabule tah.

Tlakové předpětí povrchu pomáhá potlačovat otevírání povrchových trhlin. Vnější zatížení musí nejprve překonat tento tlak, aby se na povrchu vytvořil výsledný tah podporující jejich růst. Odtud vychází zvýšená odolnost tepelně tvrzeného skla vůči ohybu. Vnitřní tah je součástí rovnovážného napěťového stavu; není sám o sobě příčinou vyšší povrchové pevnosti.

Pro pochopení polohy inkluze je užitečné přibližné parabolické rozdělení napětí, s nímž pracuje i Kasper. Jeho idealizovanou podobu lze zapsat

\sigma_{\mathrm{res}}(z)=\sigma_{\mathrm{c}}\left(1-\frac{12z^2}{h^2}\right),\qquad -\frac{h}{2}\leq z\leq\frac{h}{2}. \tag{1}

Zde je $\sigma_{\mathrm{res}}$ zbytkové napětí rovnoběžné s povrchem tabule v MPa, $\sigma_{\mathrm{c}}>0$ tahové napětí ve střednici v MPa, $h$ tloušťka tabule a $z$ vzdálenost od střednice. Obě délky musí mít stejné jednotky. Kladné znaménko označuje tah, záporné tlak.

Rovnice (1) je výukovým zápisem symetrického, samorovnovážného parabolického modelu, nikoli univerzálním naměřeným profilem. Na površích dává napětí $-2\sigma_{\mathrm{c}}$ a její integrál přes tloušťku je nulový. Přechod mezi tahem a tlakem vychází v poloze

|z|=\frac{h}{\sqrt{12}}\approx 0{,}289h. \tag{2}

V tomto modelu tedy tahová oblast zabírá přibližně 58 % tloušťky uprostřed tabule. Tlaková oblast při každém povrchu tvoří zhruba 21 % tloušťky. Nejde o vrstvy s konstantním napětím a ostrými rozhraními; napětí se mění plynule a skutečný průběh závisí na výrobě, poloze v tabuli i její geometrii.

Kasper používá jako orientační úroveň povrchového tlaku přibližně −100 MPa a odpovídajícího vnitřního tahu přibližně +50 MPa. Tyto hodnoty slouží k vysvětlení mechanismu. Nelze je bez měření přisoudit konkrétní dodané tabuli a neuvádím je jako přejímací kritérium. 1, s. 283

Z pohledu inkluze není rozhodující vzdálenost od středu plochy okna, nýbrž především její poloha v tloušťce skla. Stejná částice může mít u povrchu a ve střednici podstatně odlišné podmínky k vyvolání lomu. K výrobnímu předpětí se navíc v provozu přidávají napětí od větru, teplotních rozdílů, uložení a dalších účinků.

Je inkluze NiS vždy čistý sulfid nikelnatý?

Označení „inkluze NiS“ je praktická zkratka, která může zastírat významné rozdíly. Skutečná částice nemusí obsahovat jedinou fázi ani přesně stejný počet atomů niklu a síry. Kasper používá obecné označení $\mathrm{NiS}_x$ , v němž

x=\frac{n_{\mathrm{S}}}{n_{\mathrm{Ni}}} \tag{3}

vyjadřuje poměr látkových množství, případně počtů atomů síry a niklu. Jde o bezrozměrný poměr, nikoli o hmotnostní procento síry.

V této konvenci odpovídá $x=1$ stechiometrickému NiS. Hodnota $x<1$ označuje relativně nižší obsah síry, hodnota $x>1$ její přebytek vůči poměru 1 : 1. Pro samotnou fázi $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$ je tento poměr $8/9\approx 0{,}889$ .

Průměrné složení celé inkluze je přitom třeba odlišit od složení jednotlivých fází uvnitř ní. Částice s průměrným poměrem $x<1$ může obsahovat vedle sebe NiS a $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$ . Měření v jediném bodě pak nemusí reprezentovat celou částici.

Podle mechanismu popsaného ve studii vznikají inkluze zejména reakcemi kovových částic obsahujících nikl se sklovinou. Železo a další složky mohou přecházet do skla, zatímco se vytváří sulfidická částice obohacená niklem. Její výsledné složení závisí na chemickém prostředí, teplotě a době, kterou částice ve sklovině stráví. Nejde tedy nutně o hotové zrníčko čistého NiS, které by do skla jednoduše spadlo. 1, oddíl 2.2

Při tuhnutí se ustaví mikrostruktura, v níž mohou být různé fáze, póry i lokální příměsi. Pro pozdější porušení je podstatné, jaká část této struktury se může přeměnit, jak rychle a s jakou výslednou změnou rozměrů.

Tabulka 1Složení inkluze a jeho důsledky podle Kasperovy studie

Složení v konvenci $\mathrm{NiS}_x$	Podstatná vlastnost podle Kasperovy studie	Důsledek pro posuzování
$x<1$ , v relevantní oblasti přibližně od 0,89	Obvykle směs NiS a $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$ ; transformovatelný podíl NiS se mění	Změnu rozměrů celé inkluze nelze nahradit hodnotou pro čistý NiS
$x\approx 1$	Významný podíl fáze podléhající přeměně α → β	Rozhodují i velikost, mezera kolem částice a okolní napětí
$x>1$	U sírou bohatších složení může přeměna vyžadovat difuzní přerozdělení složek	Rychlost přeměny a její průběh při HST se mění se složením
Inkluze s dalšími prvky	Chování může ovlivnit například přítomnost železa či jiných příměsí	Binární model systému Ni–S nemusí dostatečně popisovat konkrétní nález

Tabulka vyjadřuje rozdíly mechanismů. Není klasifikací, z níž by se podle samotného chemického složení dala určit bezpečnost tabule.

O kolik se inkluze při fázové přeměně zvětší?

Tepelná historie inkluze rozhoduje o její krystalové struktuře. Při rychlém ochlazení v procesu tvrzení může v částici zůstat vysokoteplotní fáze α, která se později přeměňuje na nízkoteplotní fázi β. Přeměna je spojena se zvětšením objemu. Rychlost a rozsah změny však závisejí na složení i teplotě.

Kasper pro čistý NiS uvádí objemovou změnu přibližně 3,85 % při okolní teplotě. Současně uvádí menší hodnotu, přibližně 2,45 %, při teplotě přeměny a upozorňuje na rozdílnou teplotní roztažnost obou fází. Čísla proto nelze libovolně zaměnit: vztahují se k různým teplotním podmínkám. Ani jednu hodnotu nelze automaticky připsat celé vícefázové inkluzi. 1, s. 294–295, poznámky 12 a 13

Objemová změna navíc není totéž co změna průměru. Pro izotropní volnou změnu rozměrů platí geometrický vztah

\frac{\Delta d}{d}=\left(1+\frac{\Delta V}{V}\right)^{1/3}-1. \tag{4}

Symbol $d$ označuje výchozí průměr, $\Delta d$ jeho přírůstek, $V$ výchozí objem a $\Delta V$ jeho přírůstek. Poměry jsou bezrozměrné. Dosazením $\Delta V/V=0{,}0385$ vychází

\frac{\Delta d}{d}\approx 0{,}0127,

tedy přibližně 1,27 %. To je výukový přepočet hodnoty ze studie za předpokladu izotropní volné dilatace. Nejde o naměřený růst konkrétní inkluze uvnitř skla. Krystalová anizotropie, přítomnost dalších fází, pórovitost a omezení okolním sklem mohou skutečné chování změnit.

Tím se dostávám k podstatné otázce: o kolik se částice snaží zvětšit vzhledem k prostoru, který má k dispozici? Samotný přechod z jednoho objemu do druhého ještě neurčuje tlak na okolní sklo.

Jakou roli hraje mezera mezi inkluzí a sklem?

Mikroskopické pozorování ukazuje, že inkluze NiS nemusí být pevně spojena s okolním sklem. Na lomové ploše může zůstat prázdná dutina po částici, která vypadla nebo zůstala v protějším úlomku. Vnitřní povrch této dutiny přitom nese otisk nerovností inkluze. 1, obr. 1

Za vznikem mezery stojí mimo jiné rozdílná teplotní roztažnost. Inkluze a okolní sklo při ochlazování nemění rozměry stejně. Studie uvádí orientační součinitele délkové teplotní roztažnosti:

Tabulka 2Součinitele délkové teplotní roztažnosti použité ve studii

Materiál nebo fáze	Součinitel délkové teplotní roztažnosti $\alpha_L$
Sklo	$9{,}0\times 10^{-6}\ \mathrm{K}^{-1}$
α-NiS	$16{,}5\times 10^{-6}\ \mathrm{K}^{-1}$
β-NiS	$14{,}5\times 10^{-6}\ \mathrm{K}^{-1}$

Jde o hodnoty použité ve zdrojové studii, nikoli o úplné teplotně závislé materiálové funkce. Vyšší roztažnost NiS znamená při ochlazení také větší relativní smrštění. Okolní sklo tak může uzavřít částici v dutině, kterou za nižší teploty zcela nevyplňuje. 1, oddíl 2.1.1

Pro malé změny, přibližně konstantní součinitele a volnou izotropní dilataci obou složek lze rozdíl jejich teplotních přetvoření vyjádřit

\Delta\varepsilon_{\mathrm{rel}}\approx\left(\alpha_{L,\mathrm{i}}-\alpha_{L,\mathrm{g}}\right)\Delta T. \tag{5}

Index i označuje inkluzi, g sklo; $\Delta T$ je změna teploty v K. Rovnice popisuje rozdíl volných přetvoření, nikoli výsledné napětí. Po dosednutí inkluze na stěnu dutiny už o napětí rozhodují také tuhosti materiálů, tvar styku a deformace či porušení okolí.

Počáteční část objemové přeměny tak může pouze vyčerpat volný prostor. Až další zvětšování začne okolní sklo významně zatěžovat. Výsledkem je rozlišení mezi podílem přeměněné látky a mechanickým účinkem inkluze. Přeměna může probíhat, aniž tabule praskne; naopak u nepříznivě uložené a dostatečně velké inkluze nemusí být k porušení nutné její úplné dokončení.

Pro čtení mikroskopického nálezu pomůže obr. 1 v původní studii. Snímek a zachycuje otisk inkluze ve skle, snímek b zachovanou inkluzi. Při zběžném pohledu lze dutinu snadno zaměnit za vypouklou částici. Smysl obrázku je však právě v rozlišení obou povrchů.

Jak z místní trhliny vznikne rozpad tabule?

Sklo kolem inkluze může být porušeno na velmi malé ploše. Aby tam vznikla první trhlina, musí místní napěťové podmínky překonat odolnost daného místa. Ta není totožná s návrhovou pevností používanou při posouzení celé tabule.

Povrch uvnitř dutiny nebyl vystaven stejnému poškrábání a okolnímu prostředí jako vnější povrch tabule. Současně ale není ideálně hladký. Nerovnosti inkluze se otiskují do skla a vytvářejí místa koncentrace napětí. V Kasperově výkladu tak mají význam nejen průměr částice a její objemová změna, ale i hloubka a tvar drobných povrchových vrubů. 1, s. 282–286

Pro popis koncentrace napětí se používá bezrozměrný součinitel

K_t=\frac{\sigma_{\max}}{\sigma_{\mathrm{nom}}}, \tag{6}

kde $\sigma_{\max}$ je místní maximum napětí a $\sigma_{\mathrm{nom}}$ příslušné nominální napětí. Pro jednoduché geometrie lze $K_t$ stanovit analyticky. Skutečná inkluze je však prostorový útvar s nerovným povrchem, kontaktem či mezerou a proměnným okolním napětím. Převod výsledku pro rovinný otvor přímo na takovou částici je pouze aproximací.

Kasper odhaduje pomocí zjednodušených modelů, že se účinky dutiny a jejího vrubovaného povrchu mohou významně kombinovat. Tyto úvahy vysvětlují, proč velmi malé nerovnosti mohou rozhodnout o iniciaci. Nejsou samy o sobě ověřenou výpočetní metodou pro posudek konkrétní tabule. Prosté násobení dvou součinitelů koncentrace nemusí zachytit jejich prostorovou interakci.

Po vzniku trhliny se mění i vhodný způsob popisu. Namísto napětí na zaobleném vrubu sleduji intenzitu napětí u čela trhliny. Pro jednoduchou trhlinu v přibližně rovnoměrném tahovém poli se základní vztah lineární elastické lomové mechaniky zapisuje

K_I=Y\sigma\sqrt{\pi a}. \tag{7}

$K_I$ je součinitel intenzity napětí pro otevírací mód I v $\mathrm{MPa}\sqrt{\mathrm{m}}$ , $\sigma$ tahové napětí v MPa, $a$ charakteristický rozměr trhliny v metrech a $Y$ bezrozměrný součinitel příslušné geometrie. Význam délky $a$ musí vždy odpovídat modelu; není automaticky roven průměru inkluze.

Tento obecný vztah zde slouží k vysvětlení, proč společně rozhodují napětí a rozměr trhliny. Pro kruhovou trhlinu kolem částice, zatíženou kontaktním tlakem v nerovnoměrném zbytkovém poli, je zapotřebí odpovídající řešení geometrie a zatížení. Dosadit do rovnice (7) průměr NiS a střednicový tah by k věrohodnému výpočtu nestačilo.

Při dosažení kritické hodnoty $K_{Ic}$ , tedy lomové houževnatosti pro dané podmínky, může nastat nestabilní šíření. Také pod touto hodnotou však může za vhodných podmínek docházet k pomalému, podkritickému růstu. Čas do poruchy proto nemusí být totožný s časem potřebným pro fázovou přeměnu.

Co ukazují mikroskopické snímky trhlin?

Zvlášť názorný je obr. 2 Kasperovy studie, na který se lze odkazovat při výuce i při odborné diskusi. Aby obrázek pomáhal, je třeba u jednotlivých částí zachovat podmínky pozorování.

Snímky 2a a 2b pocházejí z chlazeného, tepelně netvrzeného skla. Ukazují trhliny v okolí inkluzí, nikoli rozpad tepelně tvrzené tabule. Dokládají, že místní poškození může vzniknout i bez vysoké zásoby energie spojené s tvrzením. Nedokládají, že následkem takového poškození musí být úplná fragmentace.

Snímky 2c a 2d zachycují inkluze v tlakové oblasti tepelně tvrzeného skla, v prvním případě bez HST a ve druhém po HST. Studie je uvádí jako dva samostatné příklady. Podle popisku jsou v obou případech trhliny orientovány rovnoběžně s povrchem tabule. Takto orientovaná trhlina v tlakové oblasti má jiné podmínky dalšího růstu než trhlina příčně protínající tahovou oblast.

U snímku 2d studie uvádí rozměry inkluze přibližně 270 × 370 µm a délku trhliny vyznačené šipkou přibližně 450 µm. Barevné Newtonovy kroužky souvisejí s interferencí světla v tenké mezeře mezi lomovými povrchy. Nejsou automaticky mapou mechanického napětí. Kasper z nich odhaduje výšku trhliny přibližně 1,8 µm. Tento optický odhad je třeba odlišit od přímého měření celé trhliny a nelze jej převádět na jednoduché pravidlo „počet barev určuje napětí“.

V tlakové oblasti může trhlina vzniknout a zastavit se. V tahové oblasti může vhodně orientovaná trhlina pokračovat, až se uvolňování energie rozšíří do celé tabule. Tento rozdíl určuje okolní napětí, nikoli pouhá přítomnost tmavého útvaru na mikrofotografii.

Na s. 286 studie popisuje směr šíření opačně než jinde. Vycházím z popisku obr. 2 a ze s. 283 a 288, které se shodují: v tlakové oblasti sledované trhliny probíhají přibližně rovnoběžně s povrchem, zatímco pro rozvoj rozpadu v tahové oblasti je podstatná orientace přibližně kolmá k povrchu. Toto rozlišení není podrobnou predikcí všech prostorových drah trhlin.

Dvě částice různé velikosti

Na obr. 3 studie jsou zachyceny dvě inkluze v chlazeném skle, o průměrech přibližně 40 a 75 µm. Autoři podkladových pozorování sledovali výchozí stav a stav po tepelném působení 24 a 44 hodin při 140 °C. U menší částice zůstalo po 44 hodinách patrné jen slabé napěťové ovlivnění okolí bez viditelných trhlin; u větší vznikly trhliny dlouhé až přibližně 20 µm.

Je to přesvědčivá ilustrace rozdílného chování, ale nikoli kontrolovaný důkaz účinku samotné velikosti. Přesné chemické složení obou částic nebylo známo. Ze dvou snímků proto nelze stanovit univerzální bezpečný průměr NiS.

Kasper uvádí ve vztahu k dřívějším modelům a pozorováním orientační dolní oblast kritických velikostí kolem 50 µm. Správné čtení zní: za podmínek uvažovaných v těchto pracích se velmi malé inkluze neprojevovaly stejně jako větší. Není to podklad pro přejímací pravidlo, podle kterého by každá částice pod touto hodnotou byla za všech okolností neškodná. 1, s. 282 a 286

Rozhoduje o poruše i chemické složení inkluze?

Další dvojice mikroskopických nálezů ukazuje, proč není rozměr jediným kritériem. Obrázek 9 zachycuje inkluzi o rozměrech přibližně 140 × 190 µm v tabuli, která během HST nepraskla. Podle rozboru tvořil NiS přibližně desetinu plochy pozorovaného řezu, zbytek převážně $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$ . Částice přitom ležela v tahové oblasti.

Na obr. 10 je inkluze přibližně 160 × 180 µm z tabule, která praskla na budově. Podíl NiS v pozorovaném řezu byl odhadnut přibližně na 40–50 %. Obě inkluze mají srovnatelný řád rozměrů, avšak odlišný podíl transformovatelné fáze.

Srovnání podporuje fyzikální výklad významu složení. Nedovoluje však určit hranici mezi „bezpečným“ a „nebezpečným“ procentem NiS. Pro druhou částici není uvedena přesná poloha v tloušťce tabule a jeden dvourozměrný řez nemusí věrně reprezentovat objemové složení celé inkluze.

Fáze $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$ navíc není jen nečinnou výplní, kterou by bylo možné při výpočtu ignorovat. Má odlišnou tepelnou roztažnost. Podle Kasperova modelu může podstatně ovlivňovat smrštění částice po ochlazení i její relativní zvětšení při prohřívání. Z toho plyne, že stejná inkluze nemusí být stejně kritická při provozní teplotě a v peci HST. 1, oddíl 2.2.2

U sírou bohatších složení se mění i mechanismus přeměny. Nízkoteplotní β-NiS nemůže jednoduše převzít libovolný přebytek síry vysokoteplotní fáze. Přeměna může být spojena s oddělováním další fáze, například $\mathrm{Ni}_3\mathrm{S}_4$ , a s difuzním přerozdělováním složek. Proces je pak časově náročnější než u složení blízkého poměru 1 : 1.

Studie v této souvislosti rozlišuje oblast rychlejší přeměny do přibližně $x=1{,}012$ a oblast pomalejší, difuzně ovlivněné přeměny při vyšších hodnotách. Rozebírá také mez kolem $x=1{,}047$ pro chování při HST podle použitých podkladů. Tyto hodnoty mají význam uvnitř konkrétního materiálového a kinetického modelu. Nejsou univerzálními hranicemi, které by bylo možné bez dalšího použít na libovolnou inkluzi s příměsemi a nejistým mikroanalytickým výsledkem. 1, s. 298–301

Co prozrazuje pórovitost inkluze?

Na elektronových mikrofotografiích některých inkluzí lze vidět póry až pěnovitou strukturu. Kasper jejich vznik spojuje s chováním sulfidické taveniny a uvolňováním plynné síry při vysokých teplotách. Tyto procesy pomáhají vysvětlit, proč některá velmi sírou bohatá složení ve skle vznikají obtížně nebo v něm dlouhodobě nepřetrvají v původní podobě. 1, oddíl 2.2.1

Pro odhad tlakového rozdílu na zakřiveném rozhraní studie používá vztah

p_{\mathrm{in}}-p_{\mathrm{out}}=\frac{2\gamma}{r}, \tag{8}

kde $p_{\mathrm{in}}$ a $p_{\mathrm{out}}$ jsou vnitřní a vnější tlak v Pa, $\gamma$ povrchové napětí v N/m a $r$ poloměr kulové bubliny v metrech. Z rovnice plyne, že při stejném povrchovém napětí vyžaduje menší bublina větší tlakový rozdíl.

Je to vztah pro kulové rozhraní za příslušných rovnovážných předpokladů. Ve studii slouží k rekonstrukci podmínek při vzniku pórů; povrchové napětí sulfidické taveniny musel autor odhadnout. Tlak odvozený tímto způsobem proto není přímo změřeným tlakem v inkluzi za provozu budovy.

Stejně pečlivě je třeba odlišit pórovitost uvnitř sulfidické částice, mezeru mezi částicí a sklem a trhlinu v okolním skle. Na výsledném snímku mohou být všechny tři typy dutin blízko sebe, vznikly však jinými mechanismy a nesou jinou informaci.

Proč zkouška prohříváním není zrychlená životnost fasády?

Zkouška prohříváním má snížit pravděpodobnost pozdějšího porušení vlivem kritických inkluzí. Tabule se po tepelném tvrzení podrobí řízenému tepelnému cyklu. Část z nich během zkoušky praskne a do konstrukce se nedostane.

Zjednodušené vysvětlení říká, že se při vyšší teplotě urychlí přeměna NiS. To je podstatná část děje, ale Kasperova práce ukazuje, proč nevystihuje celý proces.

Při ohřevu se vedle fázové přeměny mění také rozdíl rozměrů inkluze a dutiny. Vyšší roztažnost některých sulfidických fází může zvýšit mechanický účinek částice. Navíc není možné předpokládat, že všechny body velké tabule a všechny tabule v naskládané vsázce mají v každém okamžiku stejnou teplotu. Přechodné teplotní rozdíly vytvářejí další napětí.

Třetím zvažovaným mechanismem je podkritický růst trhlin. Kasper uvažuje, že k němu při teplotách HST může přispívat voda obsažená ve skle a její transport k dutinám a čelům trhlin. Tuto možnost však nepředkládá jako přímo změřený a kvantifikovaný příspěvek ke každé poruše. Upozorňuje i na chybějící údaje potřebné k přesnému výpočtu difuze. V odborném výkladu proto patří mezi mechanismy k dalšímu ověření. 1, s. 286–287, oddíly 2.1.3 a 2.3

Rozdíly mezi fasádou a pecí mění výklad výsledků. Inkluze, která poruší tabuli v HST, by ji za mírnějších provozních podmínek porušit nemusela. Počet rozbitých tabulí při zkoušce tak nelze jednoduše vydávat za počet budoucích poruch, kterým se na budově zabránilo.

Teplota zkoušky a vydání normy

Kasper vysvětluje změnu teplotního režimu mezi starší úpravou HST a EN 14179-1:2016. Pro starší režim uvádí výdrž při 290 ± 10 °C, pro revizi z roku 2016 při 260 ± 10 °C. Důvodem snížení je zejména chování některých sírou bohatších složení: při příliš vysoké teplotě nemusí přeměna dospět k požadovanému stavu. Vyšší teplota tedy nemusí vždy znamenat účinnější odstranění tohoto mechanismu poruchy. 1, s. 280 a 299

V Česku platí ČSN EN 14179-1 z roku 2017, která přejímá EN 14179-1:2016. Veřejný katalogový záznam britského vydání téže normy uvádí dokument jako platný a v revizi a potvrzuje snížení teploty při výdrži. Uvedené teploty zde přebírám jako odborně vysvětlený vývoj ze studie, nikoli jako úplný návod pro provoz pece. Pro zadání nebo kontrolu konkrétní zkoušky je nezbytné pracovat s příslušným úplným vydáním normy, jeho rozsahem a doklady výrobce. 6, 7

Co ukázaly poruchy, které NiS nezpůsobil?

Nejsilnější argument proti ztotožnění času fázové přeměny s časem poruchy pochází ve studii ze souboru, v němž převažovaly jiné inkluze.

Kasper popisuje výrobu zeleného vzorovaného skla pro budovu v Basileji. Při tepelném zpracování docházelo k vysokému počtu poruch. Z jedenácti analyzovaných počátků lomu byl pouze jeden spojen s NiS. Osm obsahovalo inkluze na bázi oxidu křemičitého, jeden kovovou částici a jeden sulfid kobaltu. Vzorky pocházely z nejbližší výrobní dávky, nikoli z tabulí osazených na budově. Jde o případ publikovaný autorem studie, nikoli o případ z mé praxe. 1, oddíl 2.3 a tabulka 2

Pro tento výrobní soubor bylo v jedné peci zaznamenáno 319 časů poruch při HST. Studie je porovnává se souborem 1 462 časů poruch připisovaných NiS ve float skle. Přibližně 84 % poruch prvního souboru nastalo během ohřevu; u srovnávacího souboru šlo přibližně o 80 %. Tvary časových průběhů si byly blízké. Viz obr. 16.

Nejde o chemické určení všech 319 poruch: detailně analyzováno bylo jedenáct počátků. Srovnání přesto něco ukazuje. U částic, které neprocházejí přeměnou α-NiS → β-NiS, nemůže tato přeměna vysvětlit jejich časový průběh porušování. Podobnost křivek proto podporuje závěr, že se na době porušení významně podílejí i jiné děje.

Z podobnosti nelze opačně vyvodit, že NiS nehraje roli. Fázová přeměna může vytvořit podmínky pro poruchu, zatímco její okamžik ovlivní další růst trhliny a měnící se napěťový stav. Je to rozdíl mezi příčinou poškození a procesem, který určuje, kdy poškození přeroste v rozpad.

Studie Kaspera a Rubberta z roku 2020 toto rozlišení dále rozvíjí na případu poruch v budově a na porovnání kinetiky s průběhem HST. Její veřejně dostupný abstrakt zdůrazňuje zejména dodatečné napětí od nehomogenního ohřevu a možnost podkritického růstu. Podrobné výpočty této navazující práce zde nepřebírám. 4

Co znamená a co neznamená často citovaných 40 %?

V abstraktu Kasperovy první práce se uvádí, že pouze přibližně 40 % inkluzí způsobujících poruchu v HST by podle předloženého srovnání vyvolalo poruchu i za okolních podmínek. Bez vysvětlení lze toto číslo snadno zaměnit za účinnost zkoušky nebo zbytkové riziko.

Jde však o modelový poměr kritičnosti za dvou souborů podmínek. Autor jej odvozuje z chemického složení, teplotní roztažnosti, relativních rozměrů inkluze a dutiny a předpokladů o výskytu jednotlivých složení. V souhrnné tabulce 1 vychází přibližně 39 %. Není to podíl tabulí, které po úspěšném HST následně prasknou.

Při interpretaci je třeba zachovat tři meze. Některé materiálové vstupy modelu jsou odhadnuté. Převod rozdílu rozměrů na pravděpodobnost poruchy je modelový krok. A skutečné soubory tabulí se liší rozměry, předpětím i rozdělením vlastností inkluzí.

Na s. 300 studie uvádí dílčí závěr o 78 % poruch „nerelevantních“ pro budovu, který se neshoduje se souhrnným výsledkem přibližně 61 % na s. 302 (v závěru přibližně 60 %). Pro výklad vycházím z tabulky 1, nikoli ze slučování neslučitelných procent. Ani souhrnný údaj však nepoužívám jako návrhový součinitel. 1, s. 300–302

Fyzikálně podstatný výsledek je širší než konkrétní procento: soubor poruch v HST není totožný se souborem poruch, které by nastaly v konstrukci bez HST. To komplikuje odhad zbytkového rizika pouhou extrapolací časové křivky z pece.

Výzkum také není omezen na jediný přístup. Bonati, Pisano a Royer Carfagni představili v roce 2019 pravděpodobnostní model, který propojuje výskyt kritické inkluze s porušením vyvolaným její objemovou změnou a rozlišuje stav bez HST, s krátkým HST a s dlouhým HST. Podle dostupného abstraktu jde o parametrický model pro hodnocení rizika a doby výdrže; bez jeho úplného rozboru z něj zde neodvozuji konkrétní zkušební režim. 3

Jak se samovolné prasknutí diagnostikuje?

Na stavbě obvykle nezačínám znalostí chemického složení částice. Začínám rozbitou tabulí, fotografiemi, popisem okolností a někdy jen několika zachovanými úlomky.

Fraktografie sleduje stopy na lomových plochách, aby určila počátek a směr šíření lomu. Charakteristická dvojice úlomků připomínající motýlí křídla může být vodítkem k vnitřnímu počátku porušení. Sama o sobě však neprokazuje, že inkluzi tvoří právě NiS. Kasperův soubor obsahoval i takto zachycené počátky s jinými inkluzemi. 1, oddíl 2.3

V posudku rozlišuji tyto úrovně důkazu:

Tabulka 3Úrovně důkazu při diagnostice samovolného prasknutí

Zjištění	Co může podpořit	Co jím ještě není prokázáno
Tabule se náhle rozpadla na drobné úlomky	Charakter rozpadu tepelně tvrzeného skla	Příčina iniciace
Zachoval se vnitřní počátek s částicí	Porušení související s inkluzí	Chemické a fázové složení inkluze
Částice má vzhled odpovídající NiS	Podezření na sulfidickou inkluzi	Přesný poměr Ni : S ani podíl jednotlivých fází
Mikroanalýza prokáže nikl a síru	Identifikaci materiálu a jeho lokálního prvkového složení	Sama o sobě úplnou historii fázové přeměny
Jsou známy fáze, mikrostruktura, poloha a rozměry	Podrobnější vysvětlení mechanismu a kritičnosti nálezu	Automaticky úplný průběh výroby a všech provozních zatížení

Rozsah zkoumání má odpovídat otázce. K předběžnému určení pravděpodobného mechanismu může postačovat jiný soubor podkladů než k rozhodování o sérii poruch, sporu mezi dodavateli nebo věrohodnosti deklarovaného HST.

Co lze zjistit z lomového zrcadla

V bezprostředním okolí počátku bývá relativně hladká oblast označovaná jako lomové zrcadlo. Za určitých podmínek lze z jeho velikosti odhadnout napětí při lomu podle Orrova vztahu

\sigma_f\sqrt{r_m}=A_m,\qquad \sigma_f=\frac{A_m}{\sqrt{r_m}}, \tag{9}

kde $\sigma_f$ je odhadované lomové napětí v MPa, $r_m$ příslušný poloměr lomového zrcadla v metrech a $A_m$ konstanta zrcadla v $\mathrm{MPa}\sqrt{\mathrm{m}}$ . [8, kap. 3.1 a 4.3–4.4] Konstanta není jediné číslo: pro float se v literatuře pohybuje přibližně mezi 1,8 a 2,2 $\mathrm{MPa}\sqrt{\mathrm{m}}$ a s nejistotou odečtu hranice zrcadla je třeba u výsledného napětí počítat přibližně s ±20 %. [8, kap. 4.4] Kasper v tabulce 2 používá hodnotu $A_m=2{,}07\ \mathrm{MPa}\sqrt{\mathrm{m}}$ převzatou z citované literatury. 1, s. 304, tabulka 2

Použití vyžaduje správné určení hranice zrcadla a zhodnocení jeho tvaru. Výrazně nesymetrické zrcadlo může odrážet kombinaci napětí a neposkytuje stejnou informaci jako ideálně kruhový útvar. Nejde proto o univerzální převod „délky rozvětvení“ na jednu přesnou hodnotu napětí.

Pro vlastní přepočet jednotek lze použít první položku Kasperovy tabulky: $r_m=2\ 517\ \mathrm{\mu m}=0{,}002517\ \mathrm{m}$ dává

\sigma_f=\frac{2{,}07}{\sqrt{0{,}002517}}\approx 41{,}3\ \mathrm{MPa},

což odpovídá zaokrouhlené hodnotě 41 MPa ve studii. Tento přepočet kontroluje aritmetiku publikovaného údaje. Není novým měřením ani nezávislým potvrzením vhodnosti použité konstanty.

Proč zachovat i nenápadné úlomky

Při diagnostice nejdřív zabezpečte místo a před nevratným odstraněním skla pořiďte přehledové fotografie i detaily. Úlomky z předpokládaného počátku mají pro rozbor podstatně vyšší hodnotu než náhodně sebrané kusy. Pokud se zachovají obě protilehlé lomové plochy, může být inkluze v jedné z nich a její otisk ve druhé.

Částici může poškodit nešetrné čištění, manipulace i příprava vzorku. Nepřítomnost inkluze v jediném předaném úlomku proto sama nevylučuje inkluzní mechanismus. Naopak tmavá částice nalezená mimo prokázaný počátek nemusí být příčinou poruchy. Rozhoduje vztah nálezu k průběhu lomu.

Tyto zásady navazují na diagnostiku poruch a vad skla, při níž vycházím z lomových ploch a podle povahy problému také z výpočetního posouzení. Potřeba specializované mikroanalýzy se odvíjí od otázky, kterou má konkrétní rozbor zodpovědět.

Co přinesla novější mikroanalýza?

Letocart a Serruys v práci z roku 2025 propojují světelnou mikroskopii, rastrovací elektronovou mikroskopii s energiově disperzní rentgenovou spektroskopií (SEM–EDX), rentgenovou mikrodifrakci a přípravu pomocí fokusovaného iontového svazku (FIB). Posuzují, zda nález odpovídá deklarovanému HST podle EN 14179-1:2005. 5

Jejich obr. 5–8 ukazují postup od zachování počátku lomu k analýze částice. Autoři upozorňují na omezenou přesnost EDX při určování drobných odchylek stechiometrie a na možnost ztráty inkluze při mechanickém leštění.

Jejich závěr o možnosti zpětně hodnotit HST je závěrem odborné studie za vymezených podmínek. Nelze jej zkrátit na pravidlo, že každá nalezená inkluze NiS dokazuje neprovedenou zkoušku. Pro konkrétní případ je třeba posoudit rozsah analýzy, její nejistoty a výrobní dokumentaci; z fotografie „motýlích křídel“ takový závěr neplyne.

Jak poznatky převést do návrhu skleněné konstrukce?

Zjištění o NiS vede ke dvěma odlišným návrhovým otázkám. První se týká pravděpodobnosti, že tabule praskne. Druhá toho, co se v konstrukci stane, pokud skutečně praskne. Účinná prevence jedné příčiny nenahrazuje řešení následků porušení.

HST snižuje riziko poruchy spojené s kritickými inkluzemi. Nevytváří však z monolitické tabule prvek, který by po rozpadu automaticky zachoval nosnou nebo ochrannou funkci. Stejně tak nevylučuje porušení způsobené jinými mechanismy. I veřejný popis EN 14179-1 výslovně počítá se zbytkovým rizikem a nepřipouští příslib, že konkrétní soubor zasklení na budově nemůže vlivem NiS prasknout. 7

U vrstveného skla mezivrstva může omezovat uvolnění úlomků a přispívat k chování po porušení. Výsledná schopnost přenášet zatížení ale závisí na skladbě, druhu skla, teplotě, době působení, vlastnostech mezivrstvy i uložení. Samotné označení „vrstvené“ proto neřeší všechny následky prasknutí jedné tabule.

Zvýšení tloušťky nelze chápat jako obecný prostředek odstranění rizika NiS. Mění objem skla, mechanické vlastnosti prvku i podmínky tepelného zpracování; samo o sobě však nezajišťuje nepřítomnost kritické inkluze. Pro návrh je podstatná kombinace volby výrobku, doloženého zpracování a ověřeného chování konstrukce při porušení.

Obdobně není přesné omezit veškerou úvahu jen na tepelně tvrzené sklo a ostatní druhy prohlásit za bezvýhradně imunní. V chlazeném skle studie ukazuje místní trhliny bez charakteristického rozpadu tvrzené tabule. Tepelně zpevněné sklo má jinou zásobu zbytkové energie a Kasper je zmiňuje jen jako možnost. Nelze na něj bez rozlišení přenášet závěry pro plně tvrzené sklo, ale ani je vyřadit pouhou terminologickou zkratkou. 1, s. 288

Pro rozhodování má proto smysl oddělit následující otázky:

Tabulka 4Otázky při návrhu nebo kontrole dodávky

Otázka při návrhu nebo kontrole dodávky	Jaký problém řeší
Jaké sklo a jaké tepelné zpracování jsou pro prvek určeny?	Výchozí materiálové vlastnosti a možné mechanismy porušení
Je požadován HST a jak je doložen pro konkrétní dodávku?	Omezení rizika kritických inkluzí a návaznost dokumentace na výrobek
Co nastane po porušení jedné tabule?	Ztráta funkce, zachycení úlomků, přenos zatížení a bezpečnost okolí
Jak působí uložení a provozní zatížení?	Zda konstrukce nepřidává další nepříznivá napětí
Jak se bude postupovat při poruše a výměně?	Možnost zabezpečení místa, zachování důkazů a obnovení funkce

Tabulka je technickým rámcem úvahy, nikoli seznamem nových normových povinností. Konkrétní požadavky vycházejí z příslušných předpisů, zadání a konstrukční situace.

Jak číst výsledky studií bez falešné jistoty?

V souboru nalezených příčin poruch vidím právě ty inkluze, které poruchu vyvolaly a které se podařilo získat. Nevidím automaticky všechny částice přítomné v původním skle. Další výběr může způsobit ztráta drobných či křehkých inkluzí při odběru a přípravě vzorků.

Tuto mezeru pomáhá zmenšit druhá část Kasperovy série. Autoři nejprve identifikovali 140 inkluzí v chlazeném skle a následně sledovali chování tabulí při tvrzení a HST. Ve zkoumaném souboru malých a tenkých tabulí vyvolala poruchu při HST čtvrtina nalezených inkluzí (35 tabulí). Tento výsledek ukazuje rozdíl mezi přítomností a kritičností částice; nelze jej zobecnit na libovolný sortiment stavebního skla. 2

Rozlišovat je třeba také pravděpodobnost poruchy jedné tabule, četnost poruch na tunu skla a pravděpodobnost, že nastane alespoň jedna porucha na celé budově. Jde o rozdílné jmenovatele i časové horizonty. Bez nich může být i přesně opsané číslo zavádějící.

Pro ilustraci tohoto čistě statistického rozdílu platí při předpokladu stejné pravděpodobnosti $p$ a nezávislosti $N$ tabulí pro pravděpodobnost alespoň jedné poruchy

P_{\geq 1}=1-(1-p)^N. \tag{10}

$p$ se musí vztahovat k předem určené příčině poruchy a stejnému období; $N$ je počet tabulí. Rovnice je obecnou pravděpodobnostní identitou pro uvedené předpoklady, nikoli Kasperovým odhadem rizika NiS. Na skutečné budově navíc nezávislost ani shodné $p$ nemusí platit: tabule mohou sdílet výrobní původ, zpracování i podmínky použití. Bez podkladů proto žádné číslo za $p$ nedosazuji.

Samovolné porušení vlivem NiS se dá nejlépe pochopit sledováním celé posloupnosti: jak inkluze vznikla, co se v ní může změnit, jak se změna přenese do skla a zda vzniklá trhlina získá podmínky k nestabilnímu šíření. Mikroskopický nález poskytuje jednu část tohoto příběhu, výrobní a provozní podklady další.

Co si z toho odnést

Přítomnost inkluze, místní trhlina kolem ní a rozpad celé tabule jsou tři různé skutečnosti. Rozpad vyžaduje trhlinu, která zasáhne tahovou oblast uprostřed tloušťky.
O kritičnosti inkluze rozhoduje vedle velikosti i její složení, mezera kolem ní, povrch a poloha v tloušťce skla. Univerzální bezpečný průměr ani bezpečné procento NiS neexistuje.
Zkouška prohříváním riziko snižuje, ale soubor poruch v peci není totožný se souborem poruch, které by nastaly na budově. Zbytkové riziko zůstává.
Motýlí křídla ukazují na vnitřní počátek lomu, materiál inkluze ale prokáže až rozbor. Pro diagnostiku proto zachovejte úlomky z počátku lomu.
Při návrhu řešte obě otázky: jak pravděpodobnost prasknutí omezit a co se stane, když tabule přesto praskne.

Průvodce obrázky v původní studii

Odkazy vedou k původním obrázkům a jejich anglickým popiskům. Mikroskopické snímky pocházejí z citovaných prací, nikoli z mé diagnostické praxe.

Tabulka 5Obrázky v Kasperově studii a na co se při čtení zaměřit

Obrázek	Na co se při čtení zaměřit	Podstatné omezení
Obr. 1: dutina a povrch inkluze	Rozdíl mezi otiskem ve skle a zachovanou částicí; povrchové nerovnosti	Dutina není zachovaná inkluze; některé defekty mohly vzniknout při lomu
Obr. 2: trhliny v okolí inkluzí	Části a–b: chlazené sklo; c–d: tlaková oblast tvrzeného skla	Dva samostatné příklady, nikoli jedna částice před HST a po něm
Obr. 3: částice 40 a 75 µm	Vývoj při 140 °C po 24 a 44 hodinách	Složení částic není přesně známo; nejde o určení univerzálního mezního průměru
Obr. 9 a 10: vícefázové inkluze	Odlišné zastoupení NiS a $\mathrm{Ni}_9\mathrm{S}_8$	Plošný podíl na řezu není automaticky přesným objemovým podílem
Obr. 12: kinetika přeměny	Závislost průběhu přeměny na složení a teplotě	Čas přeměny není automaticky časem do poruchy tabule
Obr. 15: jiné inkluze v počátcích lomu	Různé materiály mohou iniciovat porušení	Tvar počátku sám neurčuje chemické složení
Obr. 16: časové průběhy poruch při HST	Srovnání souboru s převahou jiných inkluzí a souboru NiS	Podobnost křivek nedokazuje totožnost mechanismů

Časté otázky

Může tepelně tvrzené sklo prasknout samo i po letech? Ano. Inkluze sulfidu nikelnatého se může přeměňovat a trhlina kolem ní růst dlouho po osazení. Energii k rozpadu dodává předpětí z tepelného tvrzení, proto se tabule rozpadne celá.

Vyloučí zkouška prohříváním samovolné prasknutí úplně? Ne. Riziko snižuje a norma ČSN EN 14179-1 se zbytkovým rizikem výslovně počítá. Na zkoušku prohříváním proto nespoléhejte místo řešení následků porušení.

Poznám NiS podle motýlích křídel? Motýlí křídla ukazují na vnitřní počátek lomu. Stejný obrazec ale vytvářejí i jiné inkluze, například křemičité. Materiál částice určí až mikroanalýza.

Co dělat, když tvrzené sklo samo praskne? Zabezpečte místo, pořiďte fotografie a zachovejte úlomky z počátku lomu, ideálně obě protilehlé lomové plochy. Nešetrným čištěním se inkluze snadno ztratí.

Hrozí samovolné prasknutí i u chlazeného skla? V chlazeném skle může inkluze vytvořit místní trhliny, chybí ale zásoba energie z tvrzení, takže se tabule nerozpadne. Tepelně zpevněné sklo je mezi oběma případy a nelze na ně přenášet závěry pro plně tvrzené sklo.

Zdroje

KASPER, Andreas. Spontaneous cracking of thermally toughened safety glass. Part one: Properties of nickel sulphide inclusions. Glass Structures & Engineering. 2019, roč. 4, č. 3, s. 279–313. Dostupné z: https://doi.org/10.1007/s40940-018-0083-8. Licence CC BY 4.0.
KASPER, Andreas, PYEONGLAE, N. a YUAN, Z. Spontaneous cracking of thermally toughened safety glass Part two: Nickel sulphide inclusions identified in annealed glass. Glass Structures & Engineering. 2019, roč. 4, s. 315–343. Dostupné z: https://doi.org/10.1007/s40940-018-00092-0. Licence CC BY 4.0.
BONATI, A., PISANO, G. a ROYER CARFAGNI, G. A probability model for evaluating the effectiveness of the Heat Soak Test. Glass Structures & Engineering. 2019, roč. 4, č. 3, s. 377–388. Dostupné z: https://doi.org/10.1007/s40940-019-00101-w.
KASPER, Andreas a RUBBERT, F. Spontaneous cracking of thermally toughened safety glass. Part four: a case study of isothermal breakages in a building, and conclusions thereof for the heat soak test. Glass Structures & Engineering. 2020, roč. 5, č. 2, s. 211–229. Dostupné z: https://doi.org/10.1007/s40940-020-00118-6.
LETOCART, Philippe a SERRUYS, Francis. Spontaneous breaking of thermally toughened safety glass in facades: can we state if the Heat Soak Test (HST) was done according to EN14179-1:2005 or not? Glass Structures & Engineering. 2025, roč. 10, čl. 8. Dostupné z: https://doi.org/10.1007/s40940-025-00292-5.
ČSN EN 14179-1. Sklo ve stavebnictví – Prohřívané tepelně tvrzené sodnovápenatokřemičité bezpečnostní sklo – Část 1: Definice a popis. Praha: Úřad pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví, 2017.
BRITISH STANDARDS INSTITUTION. BS EN 14179-1:2016. Glass in building. Heat soaked thermally toughened soda lime silicate safety glass. Definition and description [online]. Katalogový záznam. London: BSI [cit. 2026-09-22]. Dostupné z: https://knowledge.bsigroup.com/products/glass-in-building-heat-soaked-thermally-toughened-soda-lime-silicate-safety-glass-definition-and-description.
WAGNER, Ekkehard. Glasschäden. Band 2: Fraktografie – Einführung in die Bruchoberflächenbeurteilung für Praktiker. Bad Wörishofen: Holzmann Medien, 2024. ISBN 978-3-7783-1767-9.

Posudek ani výpočet není projekt. Za nové návrhy s projekční odpovědností je nutné objednat autorizovanou osobu.